汞的測定
汞及其化合物屬于劇毒物質,可在體內蓄積,水體中的無機汞可轉變為 有機汞,有機汞的毒性更大。有機汞通過食物鏈進入人體,引起全身中 度。天然水中含汞極少,一般不超過0.1μg/L,我國飲用水標準限值為0.001mg/L。
儀表廠、食鹽電解、貴金屬冶煉、軍工等工業廢水中的汞是水體中汞污染 的來源。
國家標準規定,總汞的測定采用冷原子吸收分光光度法和高錳酸鉀-過硫 酸鉀消解雙硫腙分光光度法。
總汞,是指未過濾的水樣,經劇烈消解后測得的汞濃度,它包括無機的 和有機結合的,可溶的和懸浮的全部汞。
汞的測定
測定方法見GB7468-87《水質 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法》和GB4769-87《水質 總汞的測定 高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法 雙硫腙分光光度法》等。
(1)冷原子吸收法
適用于各種水體,最低檢測濃度為:0.1-0.5μg/L。
①方法原理
汞原子蒸汽對波長為253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度范圍內,吸光度與汞濃度成正比。水樣經消解后,將各種 形態的汞轉變成二價汞,再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞,用載氣(N2或干燥清潔的空氣)將產生的汞蒸汽帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標準溶液吸光度進行比較定量。
冷原子吸收法
②測定要點
1)水樣預處理:硫酸-硝酸介質中,加入高錳酸鉀和過硫酸鉀消解水樣, 使水中汞全部轉化為二價汞,過剩氧化劑用鹽酸羥胺溶液還原。
2)繪制標準曲線:配制系列汞標準溶液,吸取適量汞標準液于還原瓶內, 加入氯化亞錫溶液,迅速通入載氣,測定吸光度,繪制標準曲線。
3)水樣的測定:取適量處理好的水樣于還原瓶內,按照標準溶液測定 方法測其吸光度,經空白校正后,從標準曲線上查得汞濃度,再乘以樣 品的稀釋倍數,即得水樣中汞濃度。
(2)雙硫腙分光光度法
適用于工業廢水和受汞污染的地表水,最低檢測濃度為:0.001mg/L,測定上限為0.004mg/L。
a. 方法原理
水樣于95度,在酸性介質中用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解,將無機汞和 有機汞轉變為二價汞。用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑,加入雙硫腙溶 液,與汞離子生成橙色螯合物,用三氯甲烷或四氯化碳萃取,再用堿 溶液洗去過量的雙硫腙,于485nm波長處測定吸光度,以標準曲線法 定量。
b.測定條件控制及消除干擾
該方法對測定條件控制要求較嚴格,例如,要求加鹽酸羥胺不能過量; 對試劑純度要求高;有色絡合物對光敏感,要求避光或在半暗室里操 作等。
對干擾物銅離子,可在雙硫腙洗脫液中加1%EDTA(乙二胺二乙酸) 二鈉鹽進行掩蔽。
對雙硫腙的三氯甲烷萃取液,應采取相應措施進行回收處理。

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