工業冰乙酸中甲酸含量的測定分析色譜儀
工業冰乙酸中甲酸含量的測定 氣相色譜法
1 范圍本標準規定了測定工業冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。本標準適用于工業冰乙酸產品中甲酸含量的測定。
2 方法提要工業冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX 103柱上分離，熱導檢測器檢測，乙酸乙酯為內標物，內標法定量。
3 試劑和材料
3.1 氫氣：純度99.9%(V/V)。
3.2 試劑
3.2.1 甲酸：色譜純。
3.2.2 乙酸乙酯：色譜純。
3.2.3 冰乙酸：優級純。
3.2.4 ：分析純。
3.2.5 無水乙醇：分析純。
3.2.6 固定液：癸二酸。
3.2.7 載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。
4 儀器
4.1 滕州賽譜分析儀器有限公司 。
4.2 檢測器：熱導檢測器。
4.3 記錄儀：滿量程為1mV，或色譜數據處理機。
4.4 色譜柱 4.4.1 柱管：1.5～2.0m，內徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
4.4.2 填充物固定液：載體=7:100。涂漬固定液的方法：稱取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體完全浸沒，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
4.4.3 填充方法將色譜柱的出口端（接檢測器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開啟真空泵，在輕輕地振動下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4 色譜柱老化將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測器斷開，于120℃老化8h以上，直至基線穩定。 4.5 進樣器微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。 5 分析步驟
5.1 色譜儀操作條件按下列條件調整儀器，允許根據不同儀器做適當變動，應得到合適的分離度。滕州賽譜分析儀器有限公司
5.1.1 汽化室溫度：150℃。
5.1.2 檢測室溫度：150℃。
5.1.3 柱箱溫度：110℃。
5.1.4 橋電流：135mA。
5.1.5 載氣流速：50mL/min。
5.2 定量方法內標法。
5.2.1 標準樣品的制備
5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。
