北京萊金源工業循環冷卻水中堿度測定方法
北京萊金源工業循環冷卻水中堿度測定方法
指示劑法：本方法適用于測定循環冷卻水和天然水中的堿度。其含量為10毫克當量/升以下。若超過上述范圍，可適當少取水樣。
1方法提要
中和1升水樣至某一指定PH值時所需酸的毫克當量數，稱為堿度。分別用酚酞指示劑和甲基橙指示劑代替酸度計來指示終點。
2試劑
2.1 鹽酸：0.1N；
2.2 甲基橙指示劑：0.1%溶液；
2.3酚酞指示劑：0.5%的50%乙醇溶液，滴加0.01N氫氧化鈉溶液至出現微紅色。
3準備工作
3.1 0.1N鹽酸標準溶液的配制和標定：
3.1.1 配制方法：取9ml濃鹽酸于1升玻璃瓶中，用水稀釋至 1 升，搖勻。
3.1.2 標定方法：準確稱取經180℃烘干并置于干燥器中冷卻的基準碳酸鈉0.15g左右，置于250ml錐形瓶中，加入煮沸后冷卻的蒸餾水100ml和4滴甲基橙指示劑，用0.1N鹽酸標準溶液滴定至溶液出現橙色。記下鹽酸標準溶液的毫升數，鹽酸的當量濃度按下式計算：
4試驗步驟
4.1酚酞堿度的測定
吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，若水樣出現紅色，用0.1N鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好退去，記下用量P(毫升)。
注：如果加入酚酞指示劑后，無紅色出現，則表示水樣中沒有酚酞堿度。
4.2甲基橙堿度測定
在測定過酚酞堿度的上述水樣中，再加4滴甲基橙指示劑，若水樣出現黃色，用0.1N鹽酸標準溶液滴定至溶液出現橙色。
注:①為有助于掌握甲基橙堿度滴定終點，可按3.1.2注①和注②配PH=4.5緩沖溶液，作為滴定終點的標準顏色。
②亦可采用甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑(稱取100mg溴甲酚綠溶于100ml 95%乙醇溶液中，再200mg甲基紅溶于100 ml 95%乙醇溶液中，以3+1混合)，滴定終點由淺藍色變為淺綠色，變色明顯。
③測得的堿度可按下面5.2注②計算水中
，
，
的含量。
④若水樣中余氯過高，則會使指示劑退色。濁度、色度如過高，也就會影響滴定終點的觀察。(如遇上述情況，可采用電位法)。
5 計算
5.1 水樣中酚酞堿度X(毫克當量/升)按下式計算
式中： P—滴定時消耗的鹽酸標準溶液的體積，毫升；
N—鹽酸標準溶液的當量濃度；
V—水樣的體積，毫升。
5.2 水樣中甲基橙堿度Y(毫克當量/升)按下式計算
式中: M—滴定時消耗的鹽酸標準溶液的總體積，毫升；
N—鹽酸標準溶液的當量濃度；
V—水樣的體積，毫升。
注；①總堿即為甲基橙堿度。
②假定：a.整個堿度僅歸因于重碳酸鹽，碳酸鹽和氫氧化物三種形式(其中
和
不能共存)。
b.水樣中沒有其它弱無機酸鹽或有機酸成分。則在化學計量的基礎上可參考下表分別計算水中的氫氧化物，碳酸鹽，重碳酸鹽含量。
酚酞堿度，甲基橙堿度與水中各類堿度的關系表
|
P與M的關系 |
|
|
|
|
M-P=O |
P |
0 |
0 |
|
P=0 |
0 |
0 |
M |
|
2P=M |
0 |
M或2P |
0 |
|
2P＜M |
0 |
2P |
M-2P |
|
2P＞M |
2P-M |
2(M-P) |
0 |
例如：當p=0量，則
(毫克/升)=
當2P＜M時，則：
(毫克/升)=
(毫克/升)= 
余類推，式中符號見5.1和5.2
③此法不受顏色，濁度以及個人視力的影響，水穩劑對本法基本無干擾。
6 容許差
6.1 堿度在0.2～10毫克當量/升范圍內，兩次平行測定之差不得超過0.06毫克當量/升。
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣的堿度。
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