北京萊金源工業循環冷卻水中鋅離子測定方法
鋅試劑分光光度計：本方法適用于循環冷卻水和天然水中微量鋅離子的測定，其含量大于0.2毫克/升。
1方法提要
在PH8.5-9.5溶液中,鋅試劑與鋅離子生成藍色鉻合物,用分光光度計法測定其含量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器:
2.1.1 分光光度計:620 nm
2.1.2 比色皿:1、2、3或5 cm
2.1.3 比色管：50 ml；
2.1 試劑
2.2.1 氫氧化鈉:1N溶液；
2.2.2 鹽酸: 1+1溶液；
2.2.3 硫酸: 1N溶液；
2.2.4 甲基橙:0.02%溶液；
2.2.5 過硫酸銨:1 ml含4 mg過硫酸銨的溶液；
2.2.6 鋅試劑(1或2鈉鹽)；
2.2.7 硼酸；
2.2.8 氯化鉀；
2.2.9 氫氧化鈉；
2.2.10 氧化鋅，基準試劑。（或優級鋅）
3 準備工作
3.1 鋅貯備液：準確稱取經處理除去氧化膜的優級鋅0.5000g或基準氧化鋅0.6224g于燒杯中，加入20 ml 1＋1鹽酸，低溫溶解，稍冷，用無鋅水移入1升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 ml含鋅離子500μg。
注：若以基準氧化鋅配制鋅貯備液，在加酸溶解前應先以少量水濕潤。
3.2 鋅標準溶液:吸取50、20、10或5 ml貯備液于1升容量瓶中，用無鋅水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1 ml含鋅離子分別為25，10，5及2.5μg。
3.3硼酸鹽緩沖溶液(PH8.8-9.0)：稱取37.3 g氯化鉀，31 g硼酸及8.34 g氫氧化鈉，以60－80℃水溶解，冷后稀釋為1升。
3.3 鋅試劑溶液：稱0.2 g鋅試劑溶于2ml 1N氫氧化鈉溶液中, 用無鋅水稀釋為100 ml。貯于棕色瓶中可穩定一星期，溶液正常顏色為紅色，若變為紫色，則趨向失效。
注：亦可稱0.2 g鋅試劑溶于250 ml乙醇中，放置過夜，使其全部溶解。貯于棕色瓶中，可穩定一個月。溶液若由紅變黃，則已趨失效。
3.4 無鋅水的制備：蒸餾水通過陽、陰離子樹脂混床交換柱，水流經交換柱的速度在10米/時以下。
3.5 標準曲線繪制
3.5.1準確吸取0，1，2，3及4 ml鋅標準溶液，分別于5只50 ml比色管中，加無鋅水約至30 ml；
3.5.2分別加入10 ml硼酸鹽緩沖溶液和2.0 ml鋅試劑溶液（或5.0 ml鋅試劑乙醇溶液），再用無鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。
3.5.3于620 nm處，根據所用鋅標準溶液濃度，用1，2，3或5cm比色皿，以試劑空白為對照，測定其吸光度；
3.5.4吸光度為縱坐標，鋅離子微克量為橫坐標，繪制標準曲線。
4實驗步驟
3.1 含有機膦酸的水樣；
3.1.1 取100 ml錐形瓶兩只，一只根據水樣鋅離子含量，加入10、20或25 ml水樣。另一只不加水樣，作為試劑空白。
3.1.2 各加入0.5 ml 1N硫酸及1 ml過硫酸銨溶液，用無鋅水稀釋至30 ml；
3.1.3 在電爐上煮沸5分鐘，取下，冷卻至室溫。
3.1.4 各加1滴甲基橙溶液，用1N氫氧化鈉溶液調試樣呈黃色（此時試樣體積約10 ml）；
3.1.5 分別加入10 ml硼酸鹽緩沖溶液及2.0 ml鋅試劑溶液（或5.0 ml鋅試劑乙醇溶液）；
3.1.6 移入50 ml比色管內，用無鋅水洗凈錐形瓶（每次洗水均須并入比色管內），再用無鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。
3.1.7 于620 nm處，根據水樣鋅離子含量用1，2，3或5 cm比色皿，以試劑空白為對照，測定其吸光度。
注：①測定水樣中全新離子時，水樣不過濾；只測水樣中可溶性鋅離子時水樣過濾。
②羥基乙叉二膦酸對鋅離子的測定影響不大，可按不含有機膦酸水樣進行測定。
3.2 不含有機膦酸的水樣。
3.2.1 取50 ml比色管兩只，其中一只根據水樣鋅離子含量，加入10、20或25 ml水樣。另一只不加水樣，作為試劑空白。
3.2.2 同4.1.5操作步驟。
3.2.3 用無鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。
3.2.4 同4.1.7操作步驟。
注：①測定水樣中全新離子時，先用1＋1鹽酸溶解沉淀，再用1N氫氧化鈉溶液調PH至甲基橙指示劑呈黃色，只測水樣中可溶性鋅離子時，水樣過濾。
②水樣PH值小于4時，可溶性鋅離子時，以1滴甲基橙為指示劑，用1N氫氧化鈉溶液調試樣呈黃色。
③水中鋅含量與比色皿、取樣量標準系列關系參照表
|
水中鋅含量
（mg /l） |
比色皿
（cm） |
取樣量
（ml） |
標準系列
（μg） |
|
0. 2
0.5
1
2
4
7.2 |
5
3
3或2
1
1
1 |
25
20或25
10
10
10
5 |
0,2.5,5,7.5,10
5,10,15,20
0,10,20,30,40
0,25,50,75,100
同上
同上 |
5 計算
水樣中鋅離子含量X(毫克/升)按下式計算:
a
X=
V
式中: a----標準曲線上查得鋅離子微克數；
V----水樣體積，毫升。
6 容許差
6.1 鋅離子含量在1-4毫克/升范圍內，平行測定兩個結果間的差數，不應超過0.35毫克/升；鋅離子含量在1毫克/升以下時，平行測定兩個結果間的差數，不應超過0.2毫克/升。
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值，作為試樣鋅離子含量。
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