電子工業集成電路高純水制備方案
一、工程概況
隨著電子工業的發展，對高純水提出了越來越高的質量要求，而高純水的生產需求增長很快。本例為德國最近建造的用于集成電路產品生產的高純水系統。它與典型的高純水系統區別不大，事實上它突出強調了電子工業引起爭論的一些熟知問題。
二、設計原始資料
制作16K位集成電路（DRAM）時，對水質的要求：TOC 0.5mg/L，金屬離子為1mg/L，微粒（≥0.2mm）為100個/ml。而制作16M位DRAM時，對水質的要求：TOC＜5mg/L，金屬離子＜0.2mg/L，微粒（≥0.1mm）為0.6個/ml。
三、工藝流程及主要設備
高純水制備系統流程圖如圖1所示。
 圖1 高純水制備系統流程圖 1—活性炭過濾器；2—軟化器；3—阻垢劑加料器；4—RO高壓泵；5—RO裝置；6—貯槽；7—分配泵；8-254nm紫外滅菌器；9—主混床系統；10—0.45mm筒式過濾器；11—185nm紫外滅菌器；12—增壓泵；13—精混床系統；14—0.2mm筒式過濾器；15—0.04mm筒式過濾器 |
1．預處理
預處理包括活性炭過濾器、軟化器和阻垢劑投加裝置。
對RO組件中的聚酰胺復合膜，由于它的耐氯性能差，但適用pH值范圍廣。活性炭過濾能有效地去除氯。而活性炭過濾后，往往會增加水中細菌和微粒子的含量。
軟化器可以減少水中粒子含量，由于樹脂表面帶有少量電荷，會提高軟化器的活性，因此軟化器預處理可以減少RO組件的粒子污染。
為了防止水中硬度的結垢，添加阻垢劑專門設置阻垢劑投加裝置。
2．RO系統
RO膜一般能去除原水中95％～99％的TDS，而對二氧化硅（SiO2）的去除效果則不佳，因此RO被認為是預脫礦質過程，為了提高RO的效率，采用了兩段RO系統。這種兩段脫鹽系統采用了低壓復合膜，既能保證水通量，又不降低脫鹽率，它所需的操作壓力為1.38～1.72MPa，所以兩段RO能在低于0.27MPa壓差下工作，并大幅度提高了離子的分離性能。若單級RO膜的截留率為95％，則鹽透過率為5％，兩段RO鹽的透過率為（0.05）2或0.0025。因此，通過兩段RO計算的截留率應為99.75％，復合膜也能提高SiO2的截留率。
3．后處理
RO裝置產水放入貯槽中，以便進行后續的離子交換（IX）和筒式過濾器處理。往貯槽加入臭氧，使有機物和氧化劑接觸轉化成羧酸類物質以減少粒子生成。貯水槽出水經254nm紫外線滅菌器，旨在消除臭氧殘留物，保護后續的IX裝置和筒式過濾器免受臭氧降解。該系統也由兩個IX裝置組成，主混床和精混床，每個混床后均設亞微米筒式過濾器和紫外線滅菌器。用0.45mm筒式過濾器捕集主混床漏出的樹脂顆粒，主混床下游選用18.5nm紫外光，它除殺滅細菌外，還可使有機物少量氧化。
4．系統布置
設備布置是高純水設計中需要解決的難題之一，現介紹本系統的設備布置方案如圖2所示。
四、運行情況
1．對預處理和后處理設備的維護
活性炭過濾器、軟化器均采用輕便可更換單元組件，以便失效后隨時更換。為此必須設置易于操作的更換連接件。對于離子交換混床中的主床和精床放在一起便于再生，為了防止高純水的受污染，應采用高級管材，而且管道輸送距離應盡可能短。
2．系統的啟動與運行
本系統應按以下順序啟動。
（1）在RO膜正式加負載前，應先開始RO預處理系統操作，預處理的水用于徹底地沖洗RO壓力容器和管道系統。
（2）RO膜加負載，操作R0系統，同時排放最初的產水。此過程持續到下述條件中的—個或幾個滿足為止。即RO系統在穩定的脫鹽性能下持續運轉48h；RO產水TOC濃度不高于進水TOC的10％；RO產水的TOC低于100mg/L。
 圖2 高純水系統布置圖 1—0.2mm筒式過濾器；2、6、12—紫外線殺菌器；3、13—0.45mm筒式過濾器；4—精混床；5—主混床；7—0.04mm筒式過濾器；8—活性炭濾器；9—軟化器；10—高壓泵；11—RO組件；14—化學藥品泵；15—分配泵；16—貯槽；17—臭氧發生器；18—生產區 |
（3）裝滿貯槽并清洗后排放，如此循環兩次。
（4）用RO產水灌裝貯槽至一半容量時，啟用臭氧發生器，貯槽中水被臭氧氧化至濃度200～500mg/L。
（5）將貯槽的臭氧化水循環流遍精處理的分配系統，持續24h。
（6）排空系統，用新鮮的RO產水重新充裝罐，重新建立臭氧濃度，然后在系統內循環1 h。
（7）啟動貯槽下游的紫外線滅菌器，再循環至少2h，然后調節臭氧發生器實現貯槽中穩定的臭氧余量，證實在紫外線滅菌器的下游各處臭氧濃度為零。
（8）將一臺主混床投入運行，同時啟動0.45mm下游過濾器，以保護系統不受樹脂微粒的污染。
（9）由分配泵的排放口至樹脂捕集過濾器的下游建立與臭氧相容的管路。當通過IX精處理單元的循環連續運行時，使系統連續臭氧化。使系統中臭氧濃度為40～80mg/L，TOC＜10mg/L，及下游出口處0.2mm的微粒＜30個/ml。
（10）對新的一臺IX單元和0.45mm精濾器重復（9）中的全過程。
（11）間斷實施分配環路的臭氧化，接入精混床和0.45mm過濾器。
在每個啟動點單獨地啟動每個工藝單元，然后進行該單元的試驗，證明此單元在預期性能下運行后，再啟動下一個單元。整個啟動過程需30余天。這樣，無論發生什么問題都能容易辨認和處理。表1列出最初84d系統操作情況。
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表1 運行初期（84d）系統操作情況
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表1表明，在運行21d后系統的RO壓力發生明顯變化，這個變化是人為的旨在減少RO裝置的產水流速，以和半導體工廠當時使用的水流速度相匹配。在這種情況下操作RO較長時間。在其余的時間內，系統和濃水的壓力差是恒定的，這就表明進入該單元的水中離子和微粒含量是能滿足要求的，未引起過分的污染。在整個運行期間，產水和進水的TDS比率基本上變化不大，顯示了系統良好的穩定性，當把主混床和精混床產水的電阻率相比較時，精混床出水和分配環路返回處之間的電阻率變化也很小，其相差也僅為0.5～0.2 MW·cm。
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