校正系數法測定高氯離子廢水中的COD
摘要:采用校正系數法對測定高氯離子廢水中的化學需氧量(COD)進行氯離子干擾校正。實際樣品測定時,先加入濃硫酸消解,將水樣中氯離子全部氧化,再加入硫酸銀進行樣品催化氧化,通過滴定得到COD表觀值,扣除氯離子校正值后得到樣品COD真實值。方法適合于高氯離子低COD樣品的測定。
關鍵詞: COD,氯離子,廢水,校正系數
化學需氧量 (COD )是控制和評價污水排放的重要指標,但在測定中氯離子的影響很大,由于氯離子可以被重鉻酸鉀氧化而增加COD的表觀值,造成COD偏高,所以高氯離子、低COD的廢水測定一直是研究討論的熱點。文獻報道了許多解決辦法[ 1 - 9 ],其中工作曲線法[ 6 ]和氯氣校正法[ 7, 8 ]都是基于在COD標準方法的測定條件[ 10 ]下C l-被氧化生成C l2,通過氯氣校正法或者工作曲線法對COD測定值進行校正。但在實際操作中,由于需要加入催化劑Ag2SO4, Ag2SO4過早地加入使得游離的Ag+與樣品中的Cl-發生反應產生AgC l沉淀,影響C l-被氧化的效率[ 2 ]。在實驗中發現產生的AgC l沉淀會在強酸反應體系中向離解方向進行,但是離解率不確定,無規律可循,因此在催化劑存在的條件下運用氯氣校正法或者工作曲線法使測定結果的波動都比較大,而且Ag+的消耗對催化作用也會有一定的影響[ 9 ]。
筆者采用校正系數法消除COD測定中氯離子的干擾。由于氯離子容易被氧化而又易與銀離子發生沉淀反應,因此在反應前不加催化劑,先加25 mL濃硫酸反應30 m in,保證全部氯離子被氧化而以氣態形式離開,再加入硫酸銀-硫酸溶液,繼續反應90 m in,冷卻后滴定,得到COD表觀值 (COD表觀) ,扣除氯離子貢獻的COD校正值 (COD校正) ,得到樣品的COD真實值 (COD真實) ,即COD真實= COD表觀-COD校正。通過實驗室樣品分析表明,該法效果良好,特別適合于高氯離子、低COD樣品的測定。
1 實驗部分
實驗主要儀器與試劑:標準磨口三角燒瓶: 250 mL;33 cm球形冷凝管COD回流裝置;控溫電熱套: KDM型,山東鄄城高科儀器廠;硫酸銀-硫酸溶液:于500 mL濃硫酸中加入25 g硫酸銀,放置1～2 d,不時搖動,使其溶解;氯化鈉:將氯化鈉 (基準或優級純 )置于坩堝內,在500～600℃加熱40～50 m in,至干燥器冷卻至室溫后稱量
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