ADC發泡劑廢水中氨氮的快速測定
摘要: 根據銨鹽與甲醛反應生成等物質量酸的原理,建立了用甲醛法測定ADC發泡劑廢水中氨氮含量的分析方法。結果表明,甲醛法所測結果與納氏試劑國家標準分析方法比較無顯著性差異,加標回收率范圍為98%~103%。本法操作簡便、快捷、經濟、結果準確,便于實際應用。
關鍵詞:甲醛法,ADC,廢水, 氨氮
水中的氨氮是指以游離氨( 或稱非離子氨,N H 3 ) 和離子氨( N H4+) 形式存在的氮。這兩種氮的組成比取決于水體的 pH 值, 當 pH 值高時, 游離氨的比例高; 反之, 則離子銨的比例高。氨氮的測定方法種類較多, 各有特點。
納氏試劑比色法是氨的經典測定方法[ 1, 2], 但是水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、顏色以及渾濁等均干擾測定, 需要進行預處理, 使用的試劑毒性較大, 其測定范圍為 0 05~ 2 0 mg L- 1, 所以用該法測定 A DC 發泡劑生產廢水, 需要稀釋上千倍, 誤差太大; 水楊酸 次氯酸鈉比色法實驗條件較為苛刻, 準確度不易把握[ 1, 3]; 蒸餾 滴定法適用于測定高濃度氨氮[ 4, 5], 但費電、費水、費時, 設備復雜不適合中控分析; 電極法通常不需要對水樣進行預處理, 其快速、靈敏, 但電極的使用壽命短, 穩定性差, 且易受高濃度離子的影響, 尤其是待測溶液中含有機成分則會對測定造成較大影響[ 6, 7]。基于上述情況, 課題組通過大量的試驗, 本文依據銨鹽與甲醛反應生成等物質量酸的原理[ 8],建立了用甲醛法測定 ADC 發泡劑廢水中氨氮含量的分析方法, 操作簡便、快速、靈敏度高、準確度高、重現性好, 適合企業生產過程中的日常分析。1 原理甲醛法是基于甲醛與一定量銨鹽作用, 生成相當量的酸( H+) 和六次甲基四銨鹽 ( K a = 7 110- 6) , 反應如下:4N H 4++ 6H CH O = ( CH 2 ) 6 N 4 H++ 6H 2 O +3H+反應所生成的 H+和六次甲基四胺鹽, 可以酚酞為指示劑, 用 NaOH 標準溶液滴定。如水樣中有游離氯存在時, 應先加 2 滴雙氧水, 使其反應, 否則游離氯影響指示劑的顯色。2 實驗部分2 1 主要儀器與試劑儀器: 電子分析天平( 北京賽多利斯儀器有限公司) ; 球形冷凝管蒸餾裝置; 可調立式萬用電爐; 標準磨口 250 mL 三角燒瓶; 酸式、堿式滴定管
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