水和廢水中化學需氧量的測定研究
摘要:化學需氧量是評價水體有機污染程度的綜合指標,是水質監測的一個重要參數,是反映水體中耗氧有機物監測工作的重要監測項目,是我國實施污染物排放總量控制的指標之一。通過對化學需氧量的回流消解—滴定法(重鉻酸鉀法)、密閉催化消解—分光光度法、經水浴超聲器處理的水樣密閉催化消解—分光光度法進行比較,得出測定水樣COD時,密閉催化消解—分光光度法結果偏高,但測定廢水時,與傳統回流消解—滴定法測定結果呈良好線性相關;該2種方法精密度和準確度較為理想,符合實驗室質量控制和環境定量檢測的要求。
關鍵詞:水,廢水, 化學需氧量,測定
COD 濃度范圍mg/L準確度mg/L檢出限mg/L分析波長nm0~60 ±1.9 3 4100~1 000 ±17.0 6 610表化學需氧量是指水樣在規定條件下用氧化劑處理時 ，1 HT-001 檢出器分析性能其溶解性或懸浮性物質消耗該氧化劑的量，它是以氧的mg/L 表征水中還原性污染物的指標 。
還原性物質包括有機物，也包括一些無機物，如硝酸鹽、硫化物等。由于有機污染極為普遍，故通常以化學需氧量作為有機污染的綜合指標[1-3]。根據所應用的氧化劑的種類，在化學需氧量測定時，可分為高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法2 種 。現國家標準測定方法為重鉻酸鉀法[4]，即在強酸并加熱的條件下，過量重鉻酸鉀處理水樣時所消耗氧化劑的量，水樣經回流氧化處理后，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀（試亞鐵靈作指示劑 ），操作簡單，測定結果重現性好，但所需樣品量較多，試劑用量較多（試劑有毒）并且會造成二次污染，分析時間相對較長，流程長，能耗較大，實驗裝置所占空間較大，分析成本較高。密閉催化消解—分光光度法測定化學需氧量，所需樣品量較少，試劑用量較少，分析時間相對較短，樣品消化能耗少，批量處理樣品分析速度較快，自動化程度較高，減少了分析人員的工作量，實驗裝置所占空間較小，降低了分析成本。水浴超聲器處理的水樣也是測定工業廢水中化學需氧量的快速測定法，操作簡便，作用時間短，對樣品的空化作用完全是一種物理性質的處理過程，不改變水樣的成分、含量和性質[5-8]。
1 測定原理
1.1 回流消解—滴定法
在強酸溶液中，以硫酸銀為催化劑，用重鉻酸鉀氧化水中還原性物質（主要是有機物），經 2 h 回流后，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，根據所消耗的硫酸亞鐵銨的量計算出水中還原性物質消耗氧的量，以氧的mg/L 表示。
1.2 密閉催化消解—分光光度法
承德市華通環保儀器廠TL-1（A）型 COD 速測儀 10 mL專用消化管，取 3 mL 待測的水樣于 10 mL 消化管內，加入 1滴氯掩蔽劑和1 mL 專用消化液，于（165±0.5） ℃加熱 2 h后，待消化管冷卻后加入3 mL 蒸餾水，用 HT-001 檢出器于610nm 處用 30 mm 光程的比色皿，以蒸餾水為參比測定各溶液COD 值。測定范圍低濃度 0~60 mg/L，高濃度 0~1 000 mg/L。HT-001 檢出器分析性能見表 1。
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