石墨爐原子吸收法測定水和廢水中的銻
摘要:以鈀作基體改進劑建立了測定水和廢水中銻的石墨爐原子吸收光譜分析法。方法的線性范圍為0mg/L～10mg/L,檢出限為0.0002mg/L,精密度為3.2%,回收率為96.3%～102.7%,結果令人滿意。
關鍵詞:銻,石墨爐,原子吸收光譜,基體改進劑,水,廢水
銻是銀白色的金屬, 對人體腸胃黏膜有刺激作用, 如攝入達到中毒劑量會引起劇烈嘔吐、腹痛、腹瀉等癥狀(三價銻比五價銻的毒性大), 故銻是環境監測的重要項目。目前多采用 ICP 發射光譜法或氫化物發生原子吸收光譜法測定[1,2], 前者投資巨大, 后者操作繁瑣。現用耶拿 AAS ZEEnit 700 原子吸收光譜儀, 對水和廢水中銻的測定進行探討。在對幾種基體改進劑的改進作用進行實驗比較的基礎上, 選擇 Pd(NO3)2- Mg(NO3)2(3% Pd - 2% Mg m/v)作為基體改進劑, 并對實驗條件進行了優化, 得到了較為滿意的結果。
1.實驗部分[1]
1.1 儀器和試劑
1.1.1 儀器
耶拿 AAS ZEEnit 700 原子吸收光譜儀; 鉈空心陰極燈(德國耶拿公司); 橫向熱解涂層石墨管。
1.1.2 試劑
銻標準使用溶液: 將 500mg/L 銻標準溶液(國家環保總局標樣所)逐級稀釋至 0.040mg/L。基體改進劑: Pd(NO3)2, 3%(m/v); Mg(NO3)2, 2%(m/v); NH4H2PO4, 1%(m/v); Ni(NO3)2,2%(m/v)。所有試劑均用 1%HNO3(G.R.)配制, 試驗用水均為娃哈哈純凈水( 杭州產) 。
1.2 測定條件:
1.2.1 儀器工作參數
波長 231.1nm, 光譜通帶 0.2nm, 燈電流7mA; 進樣量: 基體改進劑 5uL, 樣品 20 uL; 氬氣流量 200mL/min; 塞曼背景校正。
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