原子熒光儀對汞砷檢測技術研究
導讀：載氣的作用在于將生成的氫化物帶入石英爐，研究表明載氣的流量及成份對熒光強度均產生很大影響。本人通過大量實驗，結合對地表水汞、砷同測兩者兼顧的原則，還原劑KBH濃度取1%，經多年實踐效果良好。汞元素由于多種因素造成不太穩定，測試時間長一點，易漂移，我單位樣品達150個左右，測試時間長，所以希望能找到某一高度，即有較高的靈敏度，又有相對的穩定性，通過大量反復實驗，較好地解了這一難題，即爐高約10mm。
關鍵詞：砷，汞，地表水分析，光譜法，熒光
氫化物發生技術已廣泛用于可形成揮發性氫化物元素的測定，氫化物發生-原子熒光聯用成為80年代以來在我國發展較快的一種新的痕量分析技術。。氫化物發生和原子熒光光譜法的聯用技術，已成為近幾年發展較快的一種新的分析技術，本文應用AFS-930雙道型原子熒光儀，樣品經一次消化后，可以同時測定汞、砷兩種元素，主要研究內容——研究地表水長時間同時測定砷、汞的最佳測定條件：
1、載氣：
載氣的作用在于將生成的氫化物帶入石英爐，研究表明載氣的流量及成份對熒光強度均產生很大影響。免費。
表1-1 載氣成分對熒光強度的影響
載氣元 素
AsHg
純氫氣 1.01.0
99%AS-1%O20.89 0.96
注：表中數據為相對熒光強度
過高的載氣量會沖稀原子的濃度，過低的流速則難以迅速將氫化物帶入石英爐，用純Ar作載，流量一般為400ml-600min，經過大量實驗選取選載氣流量：400 ml/min，Ar純度為：99.999%。
2、屏蔽氣：
現在的石英爐原子化器均具有外屏蔽氣，它可以防止周圍的空氣進入火焰產生熒光猝滅，以保證較高及穩定的熒光效率，屏蔽氣的流量對熒光強度的影響不是很顯著(在600- 1600ml/min)，選900 ml/min。
3、反應介質：
將溶液調整到被測元素的最佳反應介質，是非常必要的，并通過大量實驗證明：介質水HCL0.5moL/L， 硫脲1%
4、還原劑及其濃度：
在HGAFS法中，常用的還原劑KBH4(NBH4)，其濃度對測量結果影響很大，不同元素有不同的最佳KBH4濃度，除As外，其它5個元素在KBH4為0.4%左右時均可得到或接近最佳靈敏度，而As則需要較高的KBH4(>1.0%)。
本人通過大量實驗，結合對地表水汞、砷同測兩者兼顧的原則，還原劑KBH濃度取1%，經多年實踐效果良好。免費。
5、爐高
汞元素由于多種因素造成不太穩定，測試時間長一點，易漂移，我單位樣品達150個左右，測試時間長，所以希望能找到某一高度，即有較高的靈敏度，又有相對的穩定性，通過大量反復實驗，較好地解了這一難題，即爐高約10mm。
結果分析：
汞的標準系列為：
濃 度 0.05 0.100.20 0.40 0.80. 1.60 2.00
熒光強度 13.9131.31 61.28 121..04 238.10 473.09 591.90
線性方程：lf=295.4161×C+1.1534 相關系數:a=1.000
砷的標準系列為:
濃度:
0.25 0.501.00 2.00 4.008.00 10.00
30.10 60.19 128.56259.70 504.20 1031.10 1283.97
線性方程: lf=128.6347×(-1.8166 )相關系數:a=1.000
它們都具有較高的靈敏度,相關系非常好
盲樣測試：2006k5(As)
稀80高后測出：506µg/L 合格
6、結論
本文討論了運用AFS-930雙道型原子熒光儀同時測定地表水中的汞、砷，在實際操作中對載氣、屏蔽氣、反應介質、還原劑、爐高等實驗條件進行了優化，使該方法具有靈敏度高，檢出限低，精密度好，準確度高，試劑用量少，操作簡便，實現了自動進樣，特別是大批量樣品測定，大大提高了工作效率。
參考文獻：
①、水質分析方法標準匯編 水利出版社 水利部水質實驗研究中心 周懷東、段玉英等編寫;
②、環境化學 中國物價出版社 高密來編寫;
③、原子熒光光譜分析技術與應用講義 北京科創海光儀器有限公司。
使用微信“掃一掃”功能添加“谷騰環保網”
