O3氧化去除晚期垃圾滲濾液有機污染物特性研究_O3氧化

更新時間：2015-02-28 22:03 來源：論文網作者: 閱讀：3051

導讀:：般中晚期垃圾滲濾液的BOD5。滲濾液中有機污染物高達77種。。

關鍵詞：O3氧化，垃圾滲濾液，氣相色譜-質譜聯合，有機污染物

城市生活垃圾滲濾液是一種污染性極強的高濃度有機廢水，滲濾液中有機污染物高達77種，其中促癌物、輔致癌物等5種，被列入我國環境優先控制污染物“黑名單” [1-2]。垃圾滲濾液污染物的組成及其濃度歲填埋年限的延長而變化，一般中晚期垃圾滲濾液的BOD5，COD，VFA濃度等污染指標雖然隨填埋年限增加而下降，但仍處于較高的水平;中晚期垃圾滲濾液BOD/COD較小，可生化性差，氨氮濃度較高O3氧化，C/N比較低[3]。

臭氧(O3)是一中氧化性很強且反應產生的物質對環境污染很小的強氧化劑(僅次于氟)，O3的凈水機理目前普遍認為是O3離解而產生·OH自由基。它是在水中已知的氧化劑中最活潑的氧化劑，可以使有毒、難生物降解有機物環狀分子或長鏈分子的部分發生斷裂，從而使大分子物質變成小分子物質，生成易于生化降解的物質，在去除COD方面效果顯著。針對中晚期垃圾滲濾液可生化性差，難降解有機物含量高的特點[4-6]，本研究采用O3對城市生活垃圾滲濾液進行處理，以降低滲濾液的毒性，提高其可生化性。

本研究的目的是找出O3氧化處理階段有機物種類及數量的變化規律，為O3氧化滲濾液使其滲濾液生化性提高的研究提出數據參考，探討O3氧化處理城市生活垃圾有機污染物的可能性。

1材料與方法

1.1藥品、儀器及實驗對象

實驗所用主要儀器有：臥式小型臭氧發生器(O3產量為5g/h);氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)，HACH便攜式pH/ISE測量儀，HACH紫外可見光光度計;

實驗用垃圾滲濾液取自重慶市涪陵區城市生化垃圾填埋場，該填埋場現填埋7年，結合滲濾液水質特點認為該填埋場水質為晚期滲濾液。其主要水質指標見表1：

表1 重慶市涪陵區城市生活垃圾填埋場垃圾滲濾液水質表

水質指標	水質參數范圍	平均值
NH3-N (mg/L)	1440~1579	1510
COD (mg/L)	4300~5040	4670
BOD5 (mg/L)	775~1050	902
pH	8.33~8.75	8.54
色度（倍）	5410~5800	5605

Municipal landfill leachate characteristics in Fu ling, Chongqing

table11.2 檢測指標與方法

本研究包括常規水質指標測試分析和O3進出水有機物GC-MS測試分析。其中常規水質指標有：COD:重鉻酸鉀法; pH: HACH儀器法;氨氮:納氏試劑比色法;BOD5：接種稀釋法。

垃圾滲濾液原水和O3氧化出水各取400mL，首先在不改變各水樣pH的情況下，用CH2Cl2萃取3次，再調節水樣pH值為12條件下萃取3次，然后再調節pH為2的條件下萃取3次，每次萃取劑用量為30mL,在萃取中用無水硫酸鈉吸收萃取液中的水分O3氧化，匯合有機相，并濃縮至1~2m[7]L。

對水樣進行GC-MS檢測，再根據質譜特征離子及其相對保留指數進行樣品定性，并將水樣質譜圖與儀器所附WLEY質譜圖進行比較。

2 結果與討論

實驗水樣為1L，臭氧流量為0.5L/min，pH值為8.54(以原水pH值為參照值)，臭氧氧化時間為20min[9]。原水COD為4670mg/L,臭氧10min和20min的COD去除率分別為：52.6%和73.2%。對臭氧氧化20min時間段的出水進行GC-MS檢測，分析有機污染物去除情況。由于缺少大量的標準參照物，測量數據通過計算機系統進行質譜圖解，并結合人工解析出組分的結構和峰面積。各階段有機物種類及含量見表2與表3。

表2滲濾液原液有機物種類及其含量

分類	名稱	分子式	峰面積	匹配度
、烷烴類	環正十三烷	C13H26	88478282	65
	1-乙酰基-氮雜環己烷	C7H13NO	104554812	67
	環十二烷	C12H24	97779205	74
	1-bromo-葵烷	C18H37Br	37561213	86
	2-乙氧基-丁烷	C6H14O	204113153	74
	正二十烷	C20H42	41169368	93
	1-氯-二十二烷	C22H45Cl	54858534	91
	1-氯-二十七烷	C27H55Cl	113650853	92
	三十烷	C30H62	370714083	91
	二十五烷	C25H52	203790657	92
	二十六烷	C26H54	370355682	90
	環三十烷	C30H60	121030034	96
	三十五烷	C35H72	280542336	97
	二十八烷	C28H58	228725102	99
	二十九烷	C29H60	140622932	99
	二十四烷	C24H50	91377337	96
	S,S-二氧化物-4-n-己烷	C11H22O2S	81151073	89
	1-氯-二十七烷	C27H55Cl	81517744	93
	1-氯-二十烷	C20H41Cl	156398731	97
	十四烷	C14H30	53353467	79
	十五烷	C15H32	46493280	85
	十六烷	C16H34	61425326	69
2、烯烴類	11-二十三烯	C23H46	39854962	94
	二環（3.2.1）-2-辛烯	C8H12	241325165	91
	2-戊烷基-2-壬二烯	C14H26O	92555607	64
	2，6，10，15，19，23-六甲基(all-E)2，6，10， 14，18，22-六烯二十四烷	C30H50	209403818	99
3、羧酸類	2，2O3氧化，4-三甲基-1，3-戊二醇-二異丁酸鹽	C16H30O4	525138425	76
	3，5-二含氧甲基苯甲酸	C9H10O4	41318455	80
	E-8-甲基-9-十四烯-1-醇醋酸鹽	C17H32O2	94041404	90
	2-十二烯-1-yl(-)丁二酸酐	C16H26O3	321701358	92
4、酯類	2，2，6，6-四甲基-4-胡椒二壬酯	C9H17NO	198285321	83
	磷酸三乙酯	C6H15O4P	214199725	98
	螺旋-1-羧基酸乙烷酯	C9H14O2	18915140	60
	乙烷基-1-丙酮基-2-含氧環戊烷羧酸酯	C11H16O4	128263563	60
	二十一酸甲酯	C22H44O2	53069218	90
	L-亮氨酸，N-環戊烷碳酰基-甲酯	C13H23NO3	111627324	66
	1，2-苯二羧基酸，2-乙烷基己酯	C16H22O4	499826311	95
5、醇類、酚類	m-叔丁基-苯酚	C10H14O	228343040	87
	2-己基-1-正葵醇	C16H34O	45917662	86
	4-（1，1-二甲基-乙烷基）-苯甲醇	C11H16O	39042844	84
	4,4-二甲基-（3β，5a)-7-烯-3-醇	C29H50O	113474671	83
6、醛類、酮類	1，7-二酮螺環[5.6]十二烷	C12H18O2	36659850	83
	2-（2-異丙基-5-甲基氨基）-，（.+/-.)-環己酮	C13H16ClNO	45253511	92
	丙基-二甲基苯基吡唑酮	C14H18N2O	130087092	96
	4-乙酰基-7，7-二甲基-2-（2-含氧丙基）-環庚酮	C14H22O3	89914577	90
	2-壬基-環丙烷-十一醛	C23H44O	79880405	89
7、酰胺類	二乙莖甲苯酰胺	C12H17NO	114627322	92
	2-(2-異丙基）-5-含氧甲基苯）-N2-苯甲基乙酰	C19H22N2O2	60470975	88
	3，5-二氯基-6-硝基-，（3β，5α，6β）-Cholestane	C27H45Cl2NO2	131189828	90
8、芳烴類	1，2-二甲基-苯`	C8H10	30355355	95
	1，3-二甲基-苯	C8H10	96196782	95
	1，2O3氧化，3-三甲基-苯	C9H12	167867378	95
	1，2，3-三氯苯	C6H3Cl3	453458503	98
	2-（1-甲基-2-吡咯烷基）-嘧啶	C10H14N2	170669799	90
	1-丁基-羥基甲苯	C15H24O	258322566	97
	1，2，3，4-四羥基-9-丙基-蒽	C17H20	64818514	80
	2（3H)苯并噻唑	C7H5NOS	130477123	94
	1-甲基-5-（3-嘧啶）-2-氮雜戊環	C10H12N2O	112866189	90
	7-氯-3-羥基-1，2，4- 連三氮茚	C7H4ClN3O	188293790	80
	2-F-4-嘧啶	C9H12FN3	107546384	86
	2-甲基-吩噻嗪	C13H11NS	169232407	84
9、其他	雙[5-甲基-2-（1-甲基乙烷基）環己基]-P-氯化物	C20H38ClP	148196225	92
	DDT	C14H9Cl5	92388174	63
	菲	C16H31N2PO8	6462783	80
	芘	C16H10	16279323	74
	咔唑	C12H9N	27353887	77
合計(匹配度#FormatImgID_0# 60%的峰面積)		9174835959
合計（總峰面積）		12185029351

The types and contentof organic matter in raw water

table2原液GC-MS檢測出主要有機物66種，如表2.根據有機物分子中含有的官能團和鍵能的不同，將有機物分為烷烴類、烯烴類、羧酸類、酯類、醇酚類、醛酮類、酰胺類、芳烴類和其他類。以有機物的峰面積表示有機物的相對含量(見圖1)，可知原液中含量最多三類有機物為烷烴類為24.86%、芳烴類為16.04%和酯類為10.05%，含量較少的酰胺類為2.51%和醛酮類為3.13%。同時檢測滲濾液氧化前后COD值，氧化后滲濾液COD值為1251mg/L。

表3滲濾液O3氧化20mins有機物種類及其含量

分類	名稱	分子式	面積	匹配度
1、烷烴類	1，3，5-環氧乙烷	C3H6O3	19885202	64
	1，2-二氯-環戊烷	C5H8Cl2	95777396	93
	1，1’-二環丙基	C6H10	125466609	72
	甲基-環癸烷	C11H22	40147666	90
	1-氯-三環[4.3.1.1(3,8)]十一烷	C11H17Cl	59467338	83
	三十四烷	C34H70	66020699	98
	二十五烷	C25H52	69799783	99
	三十一烷	C31H64	85139627	98
	二十七烷	C27H56	27846397	98
	二十八烷	C28H58	25299995	99
	二十九烷	C29H60	40837854	99
	正二十三烷	C23H48	28600491	98
	二十二烷	C22H46	26115901	95
	1-氯-二十烷	C20H41Cl	66523956	90
2、烯烴類	1-壬烯	C9H18	80026744	70
	1-十六烯	C16H32	124802744	91
	13-甲基-Z-14-二十九烯	C30H60	32069930	90
3、羧酸類	2-十二烯-1-yl(-)丁二酸酐	C16H26O3	141415056	68
3、羧酸類	11，13-二甲基-12-十四烯-1-醇醋酸鹽	C18H34O2	808667179	70
4、酯類	磷酸三乙酯	C6H15O4P	137811954	98
	2，2，4-三甲基-3-羧基異丙基戊酸異丁基酯	C16H30O4	331402482	78
	[2R-[2a(2E,6E),3a]]-2,6-二酸-7-乙烷基-9-（3-乙烷基-3-甲基）-3-甲基-甲酯	C18H30O3	163195438	91
	十八烯酸-三甲基甲硅烷基酯	C21H42O2Si	124669856	90
5、醇類、酚類	4-氯-3-硝基-苯甲醇	C7H6ClNO3	17137765	60
	苯甲醇	C7H8O	119616538	96
	d6-苯酚	C6D6O	106454362	60
6、醛類、酮類	1，1O3氧化，3，3-四氯-2-丙酮	C3H2Cl4O	341780803	72
	二氫-5，5-二甲基-4-（3-丁基）-2（3H)呋喃酮	C10H16O3	188101627	64
	3-十二烷基-2，5-呋喃二酮	C16H26O3	57709801	91
7、酰胺類	N,N-二甲基-甲酰胺	C3H7NO	26662603	64
	（2-己氧基-乙氧基）-乙酰氯	C10H19ClO3	119608634	64
	苯甲酰胺	C7H7NO	128039411	94
8、芳烴類	氯甲基氰	C2H2ClN	23110048	87
	p-二甲苯	C8H10	94041324	92
	1，3-二甲基-苯	C8H10	78891094	97
	1，3，5-三甲基-苯	C9H12	94957409	94
	丁基雙腈	C4H4N2	11916719	64
	5，6-二氫-2-甲基-2H吡喃	C6H10O	90163114	60
	1，2，3-三氯苯	C6H3Cl3	20656756	98
	苯甲基腈	C8H7N	20391142	96
	2，6-bis(1,1-二甲基乙烷基）-4-甲基-苯酚	C15H24O	181462502	97
	9，9-二甲基-9-硅芴	C14H14Si	70754870	72
9、其他	Caryophyllene 氧化物	C15H24O	23450762	90
	cis-Z-a-沒藥烯-環氧化物	C15H24O	109202247	91
	DDT	C14H9Cl5	92388174	63
	菲	C16H31N2PO8	6462783	80
	芘	C16H10	16279323	74
	咔唑	C12H9N	27353887	77
合計(匹配度#FormatImgID_1# 60%的峰面積)		4787583995
合計（總峰面積）		9025011844

The types and contentof organic matter in O3 oxidation 20mins

table3圖1.O3氧化前后有機物變化

Fig 1 The changement oforganic matter in O3 oxidation

經過O3氧化20min后出水水樣中含有的有機物種類和含量都有減少，見表3，檢測出有機物48種，其中多為難降解的烷烴類、芳烴類和酰胺類。O3氧化20min后含量較多有機物種類為烷烴類含量為8.61%、芳烴類為7.60%、羧酸類10.52%和酯類8.39%。

由表2、3及圖1可知，當滲濾液經過20min的氧化之后，水樣中有機物種類減少了18種，烷烴類和羧酸類等有機物轉換較多，羧酸類增加了23.38%，而醛類、酮類，醇類、酚類等有機物作為中間產物在O3氧化后均有所減少O3氧化，減少量分別為22.86%、51.92%。經過O3氧化水中易降解有機物如羧酸及酯類等有機物含量提高，難降解有機物如芳烴及烷烴類有機物降低，使得滲濾液可生化性有較大提高。

3 結論

通過對實驗結果的分析表明，原水GC-MS檢測分析出66種有機污染物，O3氧化20min后的出水檢測出48種有機污染物，COD去除率為73.2%。O3氧化法對有機污染物有很大去除效果。

本研究的研究對象垃圾滲濾液水質有機污染物中烷烴類、芳烴類和酯類含量最多，分別占有機物總量的為24.86%、16.04%和10.05%，而且都是較難氧化降解的，O3氧化20min后，去除率分別為65.37%、52.5%和16.51%;醛、酮類也為難降解類有機物，去除率為51.92%。臭氧氧化過程中，使得各物質之間發生轉化，檢測發現氧化出水中羧酸類及醇類易降解的有機物比原水高出了4.26%，滲濾液可生化性提高。

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