聚合氯化鋁中鉛、鎘的測定新法
聚合氯化鋁是自來水廠常用的混凝劑之一，對其含有的Pb、Cd進行檢測，是評定其優劣、選擇和合理投加不可缺少的依據之一。國標GB 15892--1995介紹的利用絮狀氫氧化鐵共沉淀富集Pb、Cd的測定方法繁瑣耗時，目前在中性或弱堿性條件下，利用Pb2+、Cd2+與外加的Bi3+一起形成硫化物的共沉淀，達到分離水中Pb2+、Cd2+的目的，已有文獻報道過。但在鋁基體的酸性溶液中，加入Bi2+生成Bi2S3，PbS、CdS和Bi2S3一起共沉淀，從而達到分離檢測聚合氯化鋁中Pb和Cd的目的，尚未見有報道。本文在參考有關文獻的基礎上，對此進行探討，結果令人滿意，方法簡便、準確、實用。
1 主要儀器和試劑
VarianAA--640原子吸收分光光度計(美國里安公司)。
抽濾裝置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
鉛標準貯備液：1.00 mg/mL。
鎘標準貯備液：1.00 mg/mL。
鉛、鎘混合標準工作液：含Pb50.00 μg/mL、Cd10.00 μg/mL。
硝酸鉍溶液：含Bi3+4 mg/mL。
硫化鈉溶液：稱10 gNa2S·9H2O，用去離子雙蒸水溶解后稀釋至250mL，此溶液1 mL大約能沉淀24mg的鉍。
5%(V/V)鹽酸溶液：取50mL優質純鹽酸，用去離子雙蒸水稀釋至1000mL。
硝酸溶液：1+5。
硫酸溶液：1+3。
2 儀器工作條件 (見表1)
|
||||||||||||||||||||||||||||||||
3 試驗方法
稱取液體樣品10.00 g(固體樣品3.30 g)，加入40 mL去離子雙蒸水和5.00 mL硫酸溶液，煮沸2 min，冷卻后(如有白色沉淀應過濾去除)，用5%(V/V)鹽酸溶液稀釋至1 000 mL，加入硝酸鉍溶液1.50 mL(混勻)，在攪拌下加入8.00 mLNa2S溶液，靜置1 h后，用玻璃砂心漏斗過濾，并用濾液沖洗容量瓶，將漏斗上的沉淀用熱稀硝酸(1+5)溶解到100 mL小燒杯中，冷卻后用去離子雙蒸水稀釋至50.00mL，然后上機測定。
4 結果與討論
① 取Pb、Cd混合標準工作液0.00、2.00、4.00、6.00 mL，按試驗方法處理測定，得標準工作曲線，回歸方程和相關系數分別為：
APb＝0.01993CPb+0.00139CPb
rPb＝0.9991
ACd＝0.04789CCd+0.000 89
rCd＝0.9989
② 取樣品按試驗方法進行處理和測定，結果見表2。
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||
③ 加標回收試驗是按試驗方法取樣品，加入一定量的標準溶液后進行處理和測定，結果見表3。
從表3可知，Pb的加標回收率在93.0%～106.8%之間，Cd的加標回收率在92.0%～99.0%之間，說明本方法準確度較好。
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||
④ S2-和Bi3+用量的影響。在保證S2-適度過量的前提下，適當改變Bi3+的加入量，對測定結果無明顯影響，但S2-過量太多會使空白增大，從而影響測定結果。本試驗加1.50 mL硫化鈉溶液，既保證了S2-的適度過量，又不會影響測定。
使用微信“掃一掃”功能添加“谷騰環保網”
