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廢水中二氧化氯監測分析方法連續滴定碘量法

更新時間:2008-04-22 11:53 來源: 作者: 閱讀:1528 網友評論0

摘要:本法適用于亞漂設備及含有亞氯酸鹽的廢水。

關鍵字:二氧化氯 監測分析 滴定  碘量法   

 

 

1.原理

 

二氧化氯和亞氯酸根均是氧化劑,它們都能氧化碘離子而析出碘,繼而用硫代硫酸鈉滴定-碘量法,但在不同的pH值條件下,氧化數變化不同。

pH=7ClO2+I- ClO2-+½I2,氧化數由43

pH=13ClO2+5HIH++Cl-+2H2O+2½I2,氧化數由4-1

HClO2+4HI2I2+HCl+2H2O,氧化數由31

因此,可一次采樣,控制不同pH值連續滴定來測定二氧化氯和亞氯酸根。

 

2 試劑

 

2.1 硫代硫酸鈉標準液:cNa2S2O3=0.1mol/L。溶解25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5 H2O)于1L新煮沸的蒸餾水中,至少存放二周之后,用碘酸鉀或重鉻酸鉀標定。最初必須存放一段時間,是為了使所含的亞硫酸氫鹽離子氧化。使用煮沸的蒸餾水,并加入幾毫升三氯甲烷,以使細菌分解作用減小到最低程度,以下述兩種方法中任遷一種來標定。

2.2 碘酸鹽溶液:溶解3.249g無水碘酸氫鉀(一級試劑)或3.567g碘酸鉀(在103±2°C溫度下干燥1h)于蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶稀至標線,即為c=0.10000mol/L溶液,貯存于具玻璃塞瓶內。

  于80mL蒸餾水中,邊攪拌邊加入1mL濃硫酸,10.00mL c=0.10000mol/L的碘酸氫鉀和1g碘化鉀,立即用cNa2S2O3=0.1mol/L溶液滴至淡黃色,加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示劑,繼續滴到藍色消失為止。

2.3 重鉻酸鹽溶液:溶解4.904g無水重鉻酸鉀(一級試劑)于蒸餾水中,轉達入1000mL容量瓶并稀至標線,即為c1/6K2Cr2O7= 0.1000mol/L的溶液,貯存于具玻璃塞瓶內,10.00mL重鉻酸鉀標準溶液液代替碘酸鹽標準溶液,在暗處放置6min后用c Na2S2O3=0.1mol/L溶液滴定,方法同前。

 

硫代硫酸鈉的濃度(mol/L= 1/所消耗硫代硫酸鈉毫升數

 

2.4 硫代硫酸鈉標準滴定液:用新煮沸過的蒸餾水將上述硫代硫酸鈉標準液稀釋至0.01000.0500 mol/L

2.5 0.5g/100mL淀粉指示劑:于0.5g淀粉中,加入少許冷水調成糊狀,傾入100mL沸騰的蒸餾水中攪拌,然后沉淀過夜。應用上層清液,加入0.125g水楊酸,0.4 g氧化鋅防腐。

2.6 碘化鉀晶體

2.7 cNaOH=0.1mol/L氫氧化鈉溶液:溶解4 g氫氧化鈉于1L蒸餾水中。

2.8 1+1)硫酸。

2.9 緩沖溶液(pH=7):稱取34.0 g磷酸二氫鉀和35.5 g磷酸氫二鈉于燒杯中,加入溶解后稀釋至1L

 

3 測定步驟

 

量取0.5mL(或適量)水樣,用0.1mol/L氫氧化鈉調至近中性,加緩沖液5mL1g碘化鉀,用0.0100mol/L硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色,加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示劑,繼續滴至藍色消失,記下讀數a,加3 mL1+1)硫酸(pH調至13),溶液又呈藍色,繼續滴至無色,消耗硫代硫酸鈉標液為b毫升,若亞氯酸鹽含量很高,可改用0.0500mol/L或適當濃度硫代硫酸鈉標液滴定。

 

4 計算公式

 

二氧化氯(ClO2mg/L= (a·c/V)×67450

 

亞氯酸根(ClO2-mg/L= [b-4a)·c/V] ×(1/4)×67450

 

式中:V——水樣體積,mL

   c——硫代硫酸鈉標準滴定液濃度,mol/L

   a——第一次滴定所消耗硫代硫酸鈉標準滴定體積,mL

   b——第二次滴定所消耗硫代硫酸鈉標準滴定體積,mL

 

5 參考資料

 

5.1《國外水和空氣質量標準》,史安詳等譯,中國建筑工業出版社,1980年。

5.2 《國外環境標準選編》,吉林圖書館編譯,中國標準出版社,1984年。

6.3 -德水環境標準研討會資料(內部),1986101321日北京。

54 《工業毒理學手冊》,E ·R普龍克特博士著,張德榮譯,四川科學技術出版社,1985年。

55《工業毒理學實驗方法》,工業《毒理學實驗方法》編寫組編,上海科技出版社,1979年。

56 《空氣和水中痕量二氧化氯的測定》,奚旦立、陳季華、張堯君、朱慶華,上海環境科學4829頁,1985年。

57《二氧化氯(ClO2)對金魚的毒性試驗》,張益儲、徐愛蓮,環境污染與防治p171984年。

58 《亞氯酸鈉漂白和廢氣檢測與治理》,徐玉如等,紡織學報,91986年。

59《二氧化氯毒性實驗報告(內部)》,上海市勞動衛生職業病研究所毒理研究室,19854月。

510 《“亞漂”(二氧化氯)作業工人健康調查》,上海市化工職業病防治研究所,1986年。

511 《二氧化氯廢氣治理的研究(內部)》,王飛珊等,1986年。

 

 

 

 

 

 

 

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