原子吸收法測定濾池排水的總鉛含量
摘 要：探討了用硝酸——過氧化氫對濾池反沖洗排污水進行預處理，用鈀作基體改進劑，再用恒溫平臺——石墨爐原子吸收法測定樣品中的鉛，檢出限達0.55 μg/L，加標回收率94.4%～103.5%，相對標準偏差為4.3%。
關鍵詞：恒溫平臺；石墨爐原子吸收法；鉛、鈀溶液；濾池排污水
石墨爐原子吸收法已被廣泛應用于水源水和飲用水中鉛的測定，但用于水廠濾池反沖洗所排出污水中總鉛測定的有關報道卻很少，現用硝酸——過氧化氫對濾池反沖洗所排出污水進行前處理，并用鈀作基體改進劑，再用恒溫平臺——石墨爐原子吸收法測定排污水中總鉛。
1測定方法
1.1儀器與試劑
瓦里安AA—640原子吸收分光光度計熱解涂層石墨管及全熱解石墨平臺(瓦里安公司)自動進樣器
鉛標準貯備液：含鉛1.00mg/mL
30%過氧化氫溶液
5%硝酸溶液(硝酸為優級純)
1%硝酸溶液
1.2儀器測定條件
波長：283.3 nm，狹縫：0.5 nm，燈電流：4 mA，
氘燈扣背景，Ar為保護氣體，原子化時停氣。
恒溫平臺石墨爐升溫程序：
干燥：
灰化：1
冷卻：
原子化：2
清除：2
1.3試驗方法
取適量濾池排污水，加4.00 mL硝酸和1.00 mL過氧化氫溶液，置于電熱板上加熱蒸發至干。如殘渣呈棕黑色，將殘渣放入
2結果與討論
2.1灰化、原子化溫度選擇
用15.00 μg/L的Pb溶液20 μL進行試驗，在有鈀溶液存在的條件下，灰化溫度為1
同時為便于產生等溫狀態，在灰化后和原子化前，將石墨爐冷卻至
所以選擇灰化溫度為1
2.2基體改進劑的作用與用量
為考察Pb作為基體改進劑對消除基體干擾的效果，比較了有無基體改進劑存在時濾池反沖洗排污水樣中鉛的標準加入曲線與標準曲線的斜率比。在無基體改進劑存在時，其斜率比為0.79；在有基體改進劑存在時其斜率比為0.97。由于斜率比愈接近1，則基體干擾愈小，因此證明有基體改進劑存在時，能減少樣品中基體的干擾。
在上述條件下的試驗表明，2.50 mL的鈀溶液足以使鉛的吸收信號達到恒定，故選擇加入2.50 mL鈀溶液。
2.3校正曲線與檢出限、相對標準偏
差取鉛標準貯備液，用1%硝酸溶液逐一稀釋配成0.00、30.00、60.00、90.00 μg/L系列標準溶液，按試驗方法進行測定，得回歸方程為A=4.28×10
對鉛空白溶液進行11次測定，根據CL(k=3)=3 SA/S(進樣體積為20μL)，計算其檢出限為0.55 μg/L，相對標準偏差(RSD)為4.30%。
2.4回收率試驗
加標回收試驗結果見表1。
表1回收試驗結果 加標量(μg/L) 回收量(μg/L) 回收率(%)
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2.5干擾試驗
在試驗條件下，考察了下列共存離子對測定鉛的影響。在要求測量誤差＜±5%時，測定50.00 μg/L的鉛，下列離子：150 mg/L的Ca、Mg、Na、K，100 mg/L的PO43-、SO42-，50 mg/L的Cu、Zn、Al，800 μg/L的Fe、Mn對測定無影響。
參考文獻：
［1］魏復盛.水和廢水監測分析方法指南(上冊)，第1版［M］.北京：中國環境科學出版社，1990.
［2］郭德濟.光譜分析法(第2版)［M］.重慶：重慶大學出版社，1994.
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